




抗---精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程

(1) ---粗品的搅拌反应
将制备------的环合反应液与无机碱水溶液i混合,搅拌反应;
(2) ---粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用---调节ph=1,过滤洗涤得到---粗品。
(3) ---的精制溶解
将得到的---粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) ---的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到---一次结晶产品;
(5) ---的二次精制
将---一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,双氟------锂过滤洗涤干燥设备,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到---二次结晶产品,即精制的---。
通过hplc法对精制的---中杂质进行检测,有关杂质未检出,---杂质k未检出,手性异构体未检出。
反应结束,打开下部滤液出口,在设备内通入压缩空气或氮气等气体,对经过反应的固液混合物进行加压过滤,直到把机内物料压干。也可在滤液出口抽真空,对物料进行真空过滤,直到把滤液抽干为止。过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时---滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。对于易过滤的物料,过滤时可不搅拌,直接把物料滤干。
我们称之为间歇洗涤法。由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤,因而操作时虽然开关阀门次数多一点,但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤,即把洗涤液用泵或其它方法连续压入,利用洗涤液的压力进行过滤,空心轴和空心螺带则不断地搅拌,滤液从滤液出口连续排出,直至达到洗涤要求为止,后再把滤饼压干。这种连续洗涤的方法,一般比间歇洗涤用的洗涤液量要多,但操作更方便。

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